揭示原子尺度下的隐秘世界——透射电子显微镜与球差校正技术
为什么石墨烯拥有惊人的导电性？为什么金刚石坚硬且透明？为什么催化剂能大幅提升反应效率？这些宏观性能的差异，往往源于材料内部原子和电子结构的不同。微观世界中，原子核与电子的空间分布、化学键的振动模式、缺陷的局域电场与运动、晶格的扭曲，都在无声地决定着材料的宏观特性。因此，我们需要一双能直接“看见”原子的眼睛，来观察材料的微观结构，破译自然赋予物质的“密码本”，真正理解材料的本质。
透射电子显微镜（TEM），就像一位“微观世界的摄影师”，它利用高能电子束穿透样品，通过电磁透镜的聚焦与干涉，将材料内部的原子排列、晶格缺陷甚至电荷分布转化为高分辨图像与衍射谱。其中球差校正电镜（Cs-corrected TEM）通过补偿电磁透镜固有的球面像差，突破传统电镜的分辨率极限，将观测精度推进至亚埃级别（约为50皮米）。借助TEM，我们不仅能“看到”原子级别的晶格排列，还能分析材料的化学成分、电子结构甚至动态演变过程。例如，观察高温下纳米颗粒的烧结行为，可以揭示材料生长的微观机制；分析位错和晶界的分布，能够解释金属材料的强化机理；观察半导体材料的界面原子排列，可以揭示其异质结的电荷传输机制；观察催化剂表面活性位点的原子构型，能揭示其催化效率的微观起源；追踪电池材料充放电过程中锂离子的迁移路径，可为优化电极设计提供直接证据；高分辨成像结合电子能量损失谱（EELS），甚至可以探测单个原子的化学状态。
借助透射电镜与球差校正技术，使得人类跨越尺度界限，直观窥探物质的原子世界，从单原子缺陷到晶格应变，从化学键合到界面重构，微观世界的每一个细节都清晰可辨。这不仅颠覆了传统材料研究的推演方式，更为设计新一代高性能材料提供了原子级的操控依据。
应用案例一：
高密勒指数晶面的相干生长提升钙钛矿太阳能电池性能
该工作研究了稳定的环境温度对微米级钙钛矿厚膜中高密勒指数晶面择优取向的直接作用，并通过环境温度精细调控实现了高质量微米级钙钛矿厚膜的可控制备，最终显著提升了不同活性面积的反式钙钛矿太阳能电池的综合光伏性能。这为实现高性能钙钛矿太阳能电池提供了重要的方法指导。在该工作中，通过透射电镜直接获取钙钛矿晶面的原子像，发现在（211）取向晶粒与（001）取向晶粒之间形成了“相干晶界”，抑制了晶界位置的悬挂键、点缺陷、位错等，为深入理解环境温度与晶体质量内在关联性提供了重要支撑。
Nature, 2024, 635, 874-881. https://doi.org/10.1038/s41586-024-08159-5
应用案例二：
通过调节金属键强度，可大规模合成用于实用燃料电池的金属间纳米晶体
该工作提出了通过在PtM合金中引入低熔点金属（M' = Sn、Ga、In）弱化金属键强新策略，低温构筑有序化应变催化剂，在创纪录低温（450 °C）条件下实现了原子结构高度有序的L10-PtMM'（M = Ni、Co、Fe、Cu、Zn）金属间纳米晶的规模制备（单批次达10克），提出了低熔点金属弱化金属键强新策略，开发了Pt基有序金属间纳米催化材料的低温规模化制备工艺，构筑了高性能氢空燃料电池器件。该工作利用球差电镜实现了原子结构高度有序的L10-PtMM'金属间纳米晶的微观结构和成分表征，为阐明低熔点金属促进的无序-有序相转变新机制提供了有力的实验证据。
Nature Materials, 2024, 23, 1259-1267. https://doi.org/10.1038/s41563-024-01901-4
应用案例三：
利用塑性失稳实现加工硬化
该工作发现多主元VCoNi合金纳米结构的初始拉伸变形是吕德斯带(Lüders band)扩展，一旦吕德斯带开始扩展，在其前端就已经发生了塑性失稳，在颈缩处随即形成了三轴应力状态，快速产生了高密度位错，这些位错引起了林位错加工硬化和异质变形诱导硬化，后者是几何必需位错与化学短程有序的应变场之间交互作用的结果。在吕德斯带扩展过程中，加工硬化体现出关键作用，反过来抑制并稳定住了吕德斯带的失稳扩展，还使纳米结构进行均匀变形。该工作利用透射电镜对拉伸变形在晶粒内部形成、增殖并储存的位错，位错之间以及位错与界面和析出相等的交互作用进行了深入细致的显微表征，拓展了长期以来教科书中对于吕德斯带变形的传统理解，揭示了高强纳米结构中之前未知的吕德斯带变形物理，并为研发高力学性能金属材料及其极端环境应用提供了新思路。
Nature Materials, 2024, 23, 755-761. https://doi.org/10.1038/s41563-024-01871-7
天津大学大型仪器平台电镜中心配套设备：
1. JEM-ARM300F2 双球差校正透射电镜
生产商：JEOL
型号：JEM-ARM 300F2
技术指标：
1. TEM晶格分辨率：50pm@300kV；
2. STEM点分辨率：53pm@300kV；96pm@80kV；
3. 能谱仪（EDS）能量分辨率136 eV；
4. EELS能量分辨率：0.35eV；
基本功能：
1. 可进行组织分析，拍摄明场像、暗场像、高分辨像（HRTEM），扫描透射高角环形暗场像（STEM- HAADF）；
2. 可进行选区电子衍射（SAED）和会聚束衍射 (CBED)，分析微区晶体结构、样品厚度以及材料应变场；
3. 配备能谱仪和能量损失谱仪，可进行微区成分、价键分析；
4. 配有三维重构功能，可获得样品的三维形貌；
2. Talos F200X 场发射透射电镜
生产商：Thermofisher
型号：Thermo Scientific Talos F200X
技术指标：
1. HRTEM线分辨率0.10nm@200 kV；
2. STEM 分辨率：0.16 nm @200 kV；
3. 能谱仪（EDS）能量分辨率136 eV；
4. 电子能量损失谱能量分辨率0.8 eV；
基本功能：
1. 可进行组织分析，拍摄明场像、暗场像、高分辨像（HRTEM）；
2. 可进行选区电子衍射（SAED）和会聚束衍射 (CBED)，分析微区晶体结构、样品厚度以及材料应变场；
3. 分割式STEM探头，可进行扫描透射电子显微术成像（STEM）其中包括明场像（BF），环形明场像 (ABF)，环形暗场像（ADF）以及高角度环形暗场像 (HAADF)，实现对轻重元素成像；
4. 可进行差分相位衬度成像（DPC）和积分差分相位衬度成像（iDPC），实现轻重元素原子的同时成像和对电子束敏感材料高信噪比的成像；
5. 配有无窗口四探头Super-X超级能谱探测器（探头面积120mm2），能够在任意样品倾角下实现快速高精度的EDS 分析；
6. 配有GIF（Continuum S）EELS系统，可进行微区价键分析；
7. 配有3D重构成像系统，自动进行原始数据采集、对中、重构，可获得样品的三维形貌。
3. JEM-F200 场发射透射电镜
生产商：JEOL
型号：JEM-F200
技术指标：
1. TEM线分辨率：0.10 nm@200 kV；
2. STEM-HAADF点分辨率：0.16 nm@200 kV；
3. 能谱仪（EDS）能量分辨率：136 eV；
基本功能
1. 可进行微观结构分析，拍摄明场像、暗场像、高分辨像、扫描透射高角环形暗场像；
2. 可进行选区电子衍射和会聚束电子衍射，分析微区晶体结构、样品厚度以及材料应变场；
3. 配备能谱仪，可进行微区成分分析；
4. 配有三维重构功能，可获得样品的三维形貌信息。
能力支持与选型建议：
当前三套设备均配有常规的TEM和STEM两种成像模式，包括TEM模式下的明场像（BF）、暗场像(DF)、高分辨像（HRTEM）、选区电子衍射（SAED）和会聚束衍射 (CBED)，以及STEM模式下的明场像（BF），环形明场像 (ABF)，环形暗场像（ADF）以及高角度环形暗场像 (HAADF)以及均配备EDS，均可实现对材料微区的微观结构和成分元素种类与含量进行分析。
使用细节及需求方面：
JEM-ARM300F2 双球差校正透射电镜：配有最先进的十二极子球差矫正器（COSMO），具有聚光镜和物镜球差校正功能，达到目前世界最高水平的空间分辨率；配有双探测器超级能谱仪（EDS）（探测面积316mm2），能够在任意样品倾角下实现快速高精度的EDS分析；配有Clear View相机和1065GIF系统，可进行元素成分和价态的EELS谱学分析，可实现快速的能量过滤像EFTEM；配有三维重构成像系统，可实现纳米材料的三维原子成像；配有40kV和80kV的低压成像功能，可观察易损伤样品的微观结构；配备SE及BSE探头，可进行形貌的二次电子及背散射电子像观察；配有原位样品杆可实现气氛、液相、高温和电压等外场下材料原子尺度晶体结构的实时观察。
Talos F200X 场发射透射电镜：配有无窗口四探头Super-X超级能谱探测器（探头面积120 mm2），能够在任意样品倾角下实现快速高精度的成分分析；配有GIF1077 EELS系统，可实现材料微区的价键分析；配有3D重构成像系统，可获得样品的三维形貌信息；配有分割式STEM探头，可进行差分相位衬度成像（DPC）和积分差分相位衬度成像（iDPC），实现轻重原子同时成像和电子束敏感材料低剂量、高分辨和高信噪比成像。
JEM-F200 场发射透射电镜：能够实现自动进出样品杆，操作简便；配有Gatan的RIO16相机，成像质量更高；配有二次电子探头，可实现在透射电镜中的二次电子观测；配备SE及BSE探头，可进行形貌的二次电子及背散射电子像观察；配有3D重构成像系统，可获得样品的三维形貌信息；配有高灵敏度双探头超级能谱探测器（探头面积200 mm2），可在任意样品倾角下实现快速精准的微区成分分析；配有各类原位样品杆可实现多种外场条件下材料原子尺度晶体结构的实时观测。
样品要求：不接受易挥发样品、磁性样品、液态样品及含有液体物质的样品。
更多定制方案详询：魏欣欣老师 18842546786
预约请登录：
http://yiqi.tju.edu.cn（天津大学大型仪器管理平台）
实验室地点：
天津大学北洋园校区58教地下一层电镜中心
敬请持续关注
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